المصير فى المكيفات المباحة

يتم تفريغ محتويات العبوة على ورقة بيضاء نظيفة ويتم الفحص بالعين

المجردة لرؤية أى مواد غريبه او تكتلات ظاهرة.

٢/٣فحص الطبق البترى:

حوالى جرام شاى فى طبق بترى ثم يوضع ماء مغلى ويترك لمدة

يوضع

خمس دقائق ثم يغسل منقوع الشاى عدة مرات حتى يصير الماء رائقا .ويتم الفحص بالعين المجردة لرؤية أى مواد غريبة مضافة للشاى كقشر العدس

او أى بناتات غريبة.

-٧الإختبارات الكيميائية

١/٤تجهيز العينة للإختبار.

تطحن العينة وتنخل بمنخل مقاس فتحته % ٠.٥٩وقطر السلك ٣٩٠ ملليمتر )والمقصود بمقاس الفتحة طول ضلع المربع اوقطر الفتحة

المستديرة(.

تم تحفظ العينة فى اناء زجاجى ذى غطاء محكم لمنع نفاذ الرطوبة.

٢/٤تقدير نسبة الرطوبة.

١/٢/٤الاجهزة والادوات.

طبق بلاتين. فرن تجفيف كهربائى. ٢/٢/٤الطريقة:

يوزن ٥جم من عينة الشاى المجهز للإختبار فى طبق بلاتينى ثم يجفف فى فرن تجفيف كهربائى عند درجة ١٠٥درجة مئوية إلى ان يصل لوزن

ثابت.

ومن الفرق بين الوزنين يمكن حساب كمية الرطوبة فى العينة وبالتإلى

نسبتها المئوية.

٣/٤تقدير نسبة الرماد.

١/٣/٤المحاليل والكواشف.

زيت الزيتون.الماء المقطر.٤٤٥

٢/٣/٤الاجهزة والادوات.

فرن احتراق. ٣/٣/٤الطريقة:

تؤخذ العينة بعد تقدير الرطوبة ثم تضاف بعض نقاط من زيت الزيتونويوضع على لهب إلى ان تتفحم العينة.

ينقل الطبق إلى فرن احتراق حيث تتم عملية الاحتراق عند درجة ± ٥٢٥ ٢٠س °ونحصل على رماد ابيض.

يبلل الرماد ببضع نقط من الماء المقطر ثم يجفف على حمام ماء.يعاد الحرق فى فرن الاحتراق ثانيا عند درجة ٢٠ ± ٥٢٥س. °تكرر عملية الحرق والتجفيف والوزن إلى ان نحصل على وزن ثابت.تحسب النسبة المئوية للرماد الكلى. ٤/٤تقدير نسبة الرماد الذائب وغير الذائب فى الماء.

١/٤/٤الاجهزة والادوات.

طبق بلاتينى. فرن احتراق. ورقة ترشيح عديمة الرماد. ٢/٤/٤الطريقة:

يضاف إلى الرماد الكلى فى الطبق البلاتينى قليلا من الماء المقطرالساخن.

ثم يسخن تقريبا لدرجة الغليان. ترشح على ورقة ترشيح عديمة الرماد .تكرر العملية إلى ان ينقل رمادالعينة من الطبق البلاتينى إلى ورقة ترشيح ويستمر فى عملية الغسيل بالماء الساخن إلى ان يلاحظ عدم وجود قلوية بالترشيح.

تعاد ورقة الترشيح بما عليها من محتويات إلى الطبق البلاتينى ثم تحرقجيدا ويبرد ويوزن الطبق وتحسب نسبة الرماد غير الذائب فى الماء.

٣/٤/٤الحساب:

نسبة الرماد الذائب فى الماء = الرماد الكلى للعينة – نسبة الرماد غيرالذائب.

٤٤٦

٥/٤تقدير نسبة الرماد الذائب.

١/٥/٤المحاليل والكواشف:

حمض هيدروكلوريك عشر عيارى.دليل المثيل البرتقإلى. ٢/٥/٤الطريقة:

يبرد الراشح الناتج من غسل الرماد الكلى بالماء ثم يعامل بحمضالهيدروكلوريك عشر عيارى مستعملا المثيل البرتقإلى كدليل.

تحسب نسبة القلوية على الوزن الجاف كأكسيد كالسيوم. ٣/٥/٤الحساب:

نسبة قلوية الرماد الذائب

× ٤.٧حجم حمض الهيدروكلوريك

= × ١٠٠

× ١٠٠٠وزن المادة الجافة

٦/٤تقدير نسبة الرماد غير الذائب فى الحمض.

١/٦/٤المحاليل والكواشف:

حمض الهيدروكلوريك مخفف ) (٢.٥ + ١بالحجم. ٢/٦/٤الطريقة:

حوالى ٢٥مللمتر

يغلى الرماد غير الذائب فى الماء )او الرماد الكلى( مع من حمض الهيدركلوريك المخفف ) (٢.٥ +١بالحجم لمدة ٥دقائق ثم تجمع المادة غيرالذائبة فى الحمض على ورقة ترشيح عديمة الرماد وتغسل بالماء ويستمر فى عملية الغسيل إلى ان يزول أى اثر للحموضة ثم تحرق تماما وترد وتوزن ومنه تحسب نسبة الرماد غيرالذائب فى الحمض.

٧/٤تقدير نسبة المستخلص بالماء.

١/٧/٤الاجهزة والادوات:

دورق مخروطى سعة ٥٠٠مل.زجاجة قياسية سعة ٢٥٠مل.٤٤٧

طبق تبخير معلوم الوزن.فرن تجفيف. ٢/٧/٤الطريقة:

يوزن بدقة مقدار ٢جم من العينة الجافة ،تنقل إلى دورق مخروطى سعة ٥٠٠مل يضاف اليها مقدار ٢٠٠مل ماء ثم تسخن إلى الغليان تحت مكثف عاكس لمدة ساعة وتحريك الدورق دائريا من آن لآخر.

تبرد محتويات الدورق ثم تنقل إلى زجاجة قياسية سعة ٢٥٠مل ويكملالحجم بالماء إلى العلامة ثم تمزج المحتويات جيدا – ترشح المحتويات ثم ينقل مقدار ٥٠مل من الراشح الرائق إلى طبق تبخير معلوم الوزن يوضع طبق فوق حمام ماء على درجة الغليان حتى الجفاف ينقل الطبق إلى فرن تجفيف على درجة °١٠٠م ٢ ±س لمدة ساعة – يترك الطبق ليبرد فى المجفف ثم يعاد التجفيف لمدة نصف ساعة اخرى ثم التبريد والوزن حتى يثبت الوزن منه وتحسب النسبة المئوية للمستخلص بالماء.

٨/٤تقدير الالياف الخام.

١/٨/٤المحاليل والكواشف.

محلول حمض الكبريتيك ٠,٢٥٥عيارى ) ١٢.٥جرام فى اللتر(.محلول هيدروكسيد الصوديوم ٠,٣١٣عيارى ) ١.٢٥جرام فى اللتر(.كحول ايثيلى مطلق.محلول حمض الهيدروكلوريك %١بالوزن.اثير اثيلى. ٢/٨/٤الاجهزة والادوات:

دورق مخروطى سعة لتر. مرضح رقيق من الكتان او ورقة ترشيح واتمان ٠,٥٤ قمع بوخنر. بوتقة جوش. ٣/٨/٤الطريقة:

حوالى ٣جم من العينة الجافة فى طبق معلوم الوزن.

يوزن بدقة ٤٤٨

تنقل العينة إلى دورق مخروطى سعة لتر يضاف اليها ٢٠مل منمحلول حمض الكبريتيك بعد تسخينه لدرجة الغليان.

يوصل الدورق بمكثف عاكس. يسخن المحلول حتى يبدأ فى الغليان خلال دقيقة واحدة. تستمر فى الرج الدائرى لازالة الاجزاء التى قد تلتصق بجدران الدورق ثميستمر الغليان لمدة ٣٠دقيقة وقد يضاف أى مادة مانعة للرغوة اذا

استدعى الأمر.

يوقف التسخين ويضاف ٥٠من ماء بارد إلى محتويات الدورق ثم يرشحخلال مرشح رقيق من الكتان او ورقة ترشيح واتمان ٥٤مبطنة لقمع بوخنر بحيث يكتمل الترشيح فى مدة لا تزيد على ١٠دقائق.

يغسل المتبقى بماء مغلى حتى يصبح ماء الغسيل خاليا من الحموضة. يعاد المتبقى ثانيا إلى الدورق ويضاف اليه مقدار ٢٠٠مل من محلولهيدروكسيد الصوديوم بعد تسخينه إلى درجة الغليان ثم يعاد تثبيت

المكثف.

يغلى المحلول لمدة ٣٠دقيقة بالضبط – ترشح المحتويات فى الحالخلال بوتقة جوس معلومة الوزن ومجهزة بطبقة رقيقة من الاسبستوس.

تغسل المواد المتبقية تماما فى البوتقة بماء مغلى ثم بمحلول حمضالهيدروكلوريك %١ثم بماء مغلى حتى يصبح ماء الترشيح غير حمضيا

لورقة عباد الشمس.

يغسل المتبقى بالكحول ثم الايثير ثم يستعمل الشفط للتخلص من الآثارالمتبقية للمذيب العضوى.

تجفف البوتقة بالمحتويات فى فرن على درجة °١٠٥م حتى يثبت الوزن. يتم ترميد المحتويات فى فرن احتراق على درجة °٥٢٥م ٢٠ ±س. -ترد البوتقة بمحتوياتها ثم توزن.

٤٤٩

٤/٨/٤الحساب:

٢

٣

) ١٠٠و – و (

النسبة المئوية للالياف الخام =

)و - ١و(

حيث:

٢

و = وزن البوتقة بما فيها من الاسبستوس والمحتويات قبل الترميد.

و = ٣وزن البوتقة بما فيها من الاسبستوس والرماد.

و = ١وزن الطبق والعينة.

و = وزن الطبق الفارغ.

٩/٤تقدير الكافيين:

١/٩/٤المحاليل والكواشف:

أكسيد المغنسيوم الثقيل. حمض الكبريتيك .%١٠ محلول كلورفورم. محلول هيدروكسيد البوتاسيوم .%١ ٢/٩/٤الاجهزة والادوات:

ورقة الترشيح. دورق كلداهل. دورق مخروطى. ٣/٩/٤الطريقة:

يوزن ٥جرام من العينة وتوضع فى دورق مخروطى سعة ٥٠٠مل. يضاف ١٠جم من اكسيد الماغنسيوم الثقيل ثم يضاف ٢٠٠مل ماءويغلى ببطء لمدة ساعتين تحت مكثف عاكس.

يبرد ويجفف إلى ٥٠٠مل ويرشح خلال ورقة الترشيح. يوخذ ٣٠٠مل من الراشح ويغلى فى دورق كبير مع ٢٠ – ١٠ملحوالى ١٠٠مل.

محلول حمض كبريتيك %١٠حتى يقل الحجم إلى

٤٥٠

يرشح المحلول فى قمع فصل ويغسل الدورق وورقة الترشيح بمحلولحمض كبريتيك %١٠يرج الجميع ٦مرات متتالية بالكلورفورم بالكميات

التالية ) (١٠ ،١٠ ،١٠ ،١٥ ،٢٠ ،٢٥مل.

يغسل بالكلوروفورم المتجمع فى قمع فصل بمقدار ٥مل من محلولهيدروكسيد البوتاسيوم %١ثم يغسل محلول هيدروكسيد البوتاسيوم مرة

واحدة بواسطة ١٠مل من الكلورفورم.

يبخر مستخلص الكلورفورم الكلى فى دورق صغير معلوم الوزن ثم يجففالمتبقى عند درجة °١٠٠م ثم يوزن الراسب.

ينقل المتبقى بعد الوزن لدورق كلداهل بواسطة كمية قليلة من حمضالكبريتيك ويقدر النيتروجين٠

٤/٩/٤الحساب:

النسبة المئوية للكافيين = ن × . ٣.٤٦٤

حيث ن = نسبة النيتروجين.

١٠/٤تقدير نسبة التانين.

١/١٠/٤المحاليل والكواشف:

محلول برمنجانات البوتاسيوم ويجهز باذابة ١.٣٣جم فى لتر ماء وتوجدالكمية المعادلة من حمض الاوكساليك /١٠ع لحجم معين من ذلك

المحلول.

محلول انديجوكارمسين ويحضر باذابة ٦جم الاندويجو الخإلى منالانديجو الازرق ٥ ،ملليلتر حمض الكبريتيك فى لتر الماء.

محلول الجيلاتين – يرج ٢جم من الجيلاتين لمدة ساعة فى محلول مشبعمن كلوريد الصوديوم يسخن إلى ان يذوب الجيلاتين ثم يبرد وتكمل إلى

لتر واحد بمحلول كلوريد الصوديوم المشبع.

١١/٤طريقة تقدير الحديد فى الشاى.

تجهيز العينة بالترميد الرطب.

١/١١/٤

تؤخذ كمية معلومة الوزن من العينة فى كأس سعته ٤٠٠مل ويضافاليها ١٠٠مل حامض نيتريك وتمزج رحويا يغطى الكأس ويترك جانبا

٤٥١

لمدة ١٠دقائق ثم يوضع على مسطح ساخن يبخر إلى قرب الجفاف ثم يبرد يضاف ٥٠مل حامض نيتريك ويضاف ١٠مل حامض بيروكلوريك ويبخر حتى الحصول على محلول رائق ينقل المحلول إلى قارورة سعة ٥٠

مل ويخفف بالماء المقطر إلى العلامة.

الاجهزة والادوات:

٢/١١/٤

يستخدم احد اجهزة القياس اللونى الآتية:

جهاز قياس الطيف يستخجم عند موجة طولها ٥١٠نانوميتر وممرضوئى ١سم او اطول.

جهاز قياس ضوئى مع ممر ضوئى ١سم او اطول ومجهز بمرشحأخضر اقصر نفاذية ضوئية له عند موجة طولها ٥١٠نانوميتر.

انابيب نسلر طولية وتتشابة سعة ١٠٠مل. اقماع فصل سعة ١٢٥مل ذات اغطية ومحابس من الزجاج او من مادةالتفلون.

ملحوظة :يراعى غسل جميع الادوات الزجاجية المستقلة بحمض الهيدروكلوريك

المركز ثم بالماء المقطر قبل الاستعمال.

٣/١١/٤المحاليل والكواشف:

يراعى ان تكون الكواشف المستخدمة خالية من الحديد وتحفظ المحاليلفى زجاجات اغطيتها من الزجاج.

حمض الهيدروكلوريك المركز :يحتوى على حديد اقل من.%٠٠٠٥.. محلول الهيدروكسيل امين :يذاب ١جم من هيدروكلوريك الهيدروكسيلامين فى ١٠٠مل ماء مقطر.

محلول منظم خلال الامونيوم :يذاب ٢٥٠جم من خلات الامونيوم فى ١٥٠مل ماء مقطر ثم يضاف ٧٠٠مل من حمض الخليك الثلجى.

محلول خلات الصوديوم :يذاب ٢٠٠جم من خلال الصوديوم فى ٨٠٠مل ماء مقطر مع التقليب والتسخين بدرجة ٨٠س مع تجنب الغليان ويراعى عدم استعمال هذا المحلول اذا اسود لونه ويحفظ فى مكان بارد

مظلم.

٤٥٢

محلول الحديد الرصيد :يستخدم اما معدن حديد اوملح حديد.* يستعمل سلك حديد مرسب كهربائيا او سلك حديد عادى بعد تنظيفة بورق مصنفر بورق مصنفر لازالة أى اكسيد ليصير السطح لامعا.

* يوزن ٢٠٠جم من السلك ويوضع فى دورق عيارى سعة لتر ويذاب فى ٢٠مل من محلول حمض الكبريتيك ) ٦عيارى( ويحفظ بالماء المقطر حتى العلامة )١مل = ٢٠٠ميكروجرام حديد(.

* يمكن استعمال كبريتات حديدوز نشادرى وذلك باضافة ٢٠مل من حمض الكبريتيك ببطء إلى ٥٠مل ماء مقطر ثم يذاب فى ١.٤٠٤

جم من كبريتات الحديدوز النشادرى.

* يضاف محلول برمنجنات البوتاسيوم ) ١..عيارى( بالتنقيط حتى ثبات اللون الاحمر الباهت يخفف المحلول إلى لتر بالماء المقطر فى دورق عيارى سعى لتر ويمزج جيدا ) ١مل = ٢٠٠ميكروجرام حديد(٠ محلول قياس الحديد: ينقل بدقة بواسطة ماصة ٥٠مل من محلول الحديد الرصيد إلى دورقعيارى سعة لتر ويخفف بالماء المقطر حتى العلامة ) ١مل = ١٠ ميكروجرام( هذا المحلول يحضر يوميا حسب الحاجة.

محلول قياس للحديد المخفف: ينقل بدقة بواسطة متاصة ٥مل من محلول الحديد الرصيد إلى دورقعيارى سعة لتر وتخفف بالماء المقطر حتى العلامة ) ١مل = ١

ميكروجرام حديد(.

ملحوظة :المحاليل القياسية فى انابيب نسلر المعدة للمقارنة البصرية تكون ثابته لعدة شهور اذا احكم تغطيتها وحفظت بعيدا عن الضوء.

الطريقة:

٤/١١/٤

١/٤/١١/٤اعداد المنحنى القياسى:

أ – المنحنى القياسى للتركيزان من صفر – ١٠٠ميكروجرام حديد /

١٠٠مل مجم نهائى:

٤٥٣

) -(١ينقل بدقة بواسطة ماصة .١٠ ،.٨ ،.٦ ،.٤ ،.٢من محلول الحديد القياسى )١مل = ١٠ميكروجرام حديد( إلى دوارق معيارية

سعة ١٠٠مل.

) -(٢يضاف إلى كل دورق واحد مل من محلول خلات الصوديوم وواحد مل من محلول هيدروكلوريد الهيدروكسيلامين ويخفف إلى

حوالى ٧٥مل بالماء المقطر.

) -(٣يضاف إلى كل دورق ١٠مل من محلول الفيتانترولين ويخفف بالماء المقطر حتى العلامة ويمزج جيدا او يترك لمدة ١٠دقائق

على الاقل.

) -(٤يقاس درجة الامتصاص فى خلية امتصاص ذات مسار ضوئى ٥

سم عند موجة طولها ٥١٠نانوميتر.

تجرى تجربة ضابطة باستخدام الماء المقطر الخإلى من الحديد وباضافةجميع المحاليل السابقة فيما عدا محلول الحديد القياسى.

يعد الخط البيانى الذى يحدد العلاقة بين تركيزات الحديد القياسية ودرجةامتصاصها.

ب – المنحنى القياسى للتركيزات من ٥٠٠ – ٥٠ميكروجرام حديد /

١٠٠مل جم نهائى:

تتبع نفس الطريقة فىالفقرة السابقة ولكن يؤخذ احجام ٤٠ ،٣٠ ،٢٠ ،١٠

التوالى وتقاس درجة الامتصاص فى

مل من محلول الحديد القياسى على

خلية ١سم.

٢/٤/١١/٤تقدير الحديد الكلى بالعينة:

ترج العينة جيدا ويؤخذ منها ٥٠مل إلى دورق مخروطى سعة ١٢٥ملويضاف اليها ٢٠مل من حمض الهيدروكلوريك المركز ١مل من محلول

هيدروكسيل امين.

يضاف قليل من كرات الزجاج ثم يسخن للغليان وللتأكد من تمام الذوبانتستمر فى الغليان حتى يصير الحجم من ٢٠-١٥مل.

يبرد المحلول لدرجة ح اررة الغرفة وينتقل إلى دورق عيارى مناسب سعة ٥٠مل او ١٠٠مل او إلى انابيب نسلر ثم يضاف ١٠مل من محلول

٤٥٤